15版藥典四部二氧化碳中碳?xì)浠衔?/span>
填充柱:玻璃球
規(guī)格:0.8m*4mm(國產(chǎn)儀器),0.8m*3mm(國產(chǎn)儀器),1m*1/8(安捷倫,島津,熱電,PE等進(jìn)口儀器)
甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體:0.0020%(以N2為平衡氣)
凈化裝置:國內(nèi)獨家研制
檢測器:FID氫火焰檢測器
方法:校正外標(biāo)法
CO2 44.01
本品含CO2不得少于99.5%(ml/ml)。
【性狀】 本品為無色氣體;無臭;水溶液顯弱酸性反應(yīng)。
本品1容在常壓20℃時,能溶于水約1容中。
【鑒別】 (1)取本品,通入氫氧化鋇試液中,即生成白色沉淀;沉淀能在醋酸中溶解并發(fā)生泡沸。
(2)本品能使火焰熄滅。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(圖1)一致(通則0402)。
【檢查】 酸度 取水100ml,加甲基橙指示液0.2ml,混勻,分取各50ml,置甲、乙兩支比色管中,于乙管中,加鹽酸滴定液(0.01ml/L)1.0ml,搖勻;于甲管中,通入本品1000ml(速度為每小時4000ml)后,顯出的紅色不得較乙管更深。
水分 取本品,通入露點分析儀測定,含水分不得過百萬分之六十七。
—氯化碳 取本品,用一氧化碳檢測管測定,含一氧化碳不得過百萬分之五
二氧化硫 取本品,用二氧化硫檢測管測定,含二氧化硫不得過百萬分之二。
磷化氫 取本品,用磷化氫檢測管測定,含磷化氫不得過千萬分之三。
硫化氫 取本品,用硫化氫檢測管測定,含硫化氫不得過百萬分之一。
氨 取本品,用氨檢測管測定,含氨不得過百萬分之二十五。
碳?xì)浠衔?取本品作為供試品氣體,取甲烷含量為0.0020%的氣體(以氮氣為稀釋劑)作為對照氣體,照氣相色譜法(通則0521)試驗,用玻璃球為填料的色譜柱(4mm×0.8m,80目);柱溫為110℃;進(jìn)樣口溫度為110℃;檢測器為火焰離子化檢測器,溫度為120℃。量取供試品氣體與對照氣體,注入色譜儀,在凈化溫度為360℃時測得的峰面積為相應(yīng)空白值;量取供試品氣體與對照氣體,注入色譜儀,測定峰面積,減去相應(yīng)空白值后的峰面積為校正峰面積。按外標(biāo)法以校正峰面積計算,含碳?xì)浠衔?以甲烷計)不得過0.0020%。
【含量測定】 照氧項下的方法,除改用附圖所示的吸收器,并以氫氧化鉀溶液(1→2)125ml代替銅絲與氨-氯化銨溶液作為吸收液,并以酸化水(對甲基橙指示液顯酸性)取代飽和氯化鈉溶液注入平衡瓶J中外,依法操作,至剩余的氣體體積恒定為止。讀取量氣管內(nèi)的液面刻度,算出供試品的含量,即得。
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